水樣檢測時，氨氮為什么常常大于總氮？

水樣檢測時，氨氮為什么常常大于總氮？

 環(huán)保水圈 小正經(jīng)兒

在檢測水質(zhì)的時候

最煩的就是氨氮含量

以一個不合理的數(shù)字超過總氮了吧

按道理來說

氨氮包括水中的游離氨和銨離子

而總氮包含了所有的有機(jī)氮和無機(jī)氮

無機(jī)氮就是硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮

無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氮

有機(jī)氮就是蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等

本來以為不用測結(jié)果就很明顯了

可是測完才知道

氨氮>總氮的情況

還蠻多的

如果兩個之差在合理范圍內(nèi)還好

要是明顯誤差很大

又要再來一遍

發(fā)生這種情況

要么是氨氮測定偏大了

要么就是總氮測定偏小了

測氨氮通常會用

納氏試劑分光光度法

這種方法簡單又穩(wěn)定

不容易出啥幺蛾子

一般問題都會出在測總氮上

所以重點來分析下總氮的測定

測總氮時一般用的是

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法

簡單來說就是分為兩大步驟

第一

先用過硫酸鉀消解水樣

將水樣中的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽

方便后續(xù)測定

第二

用紫外分光光度計檢測吸光度值

然后對照標(biāo)準(zhǔn)曲線查校得到總氮含量

在這個過程中

不少環(huán)節(jié)都有可能出現(xiàn)問題

讓你白費力一場

01

過硫酸鉀的提純

由于最后是根據(jù)吸光度

來測定總氮含量的

而過硫酸鉀的純度對吸光度影響很大

如圖

↓

根據(jù)科學(xué)實驗證明

沒有提純的過硫酸鉀溶液的吸光度

遠(yuǎn)大于提純的過硫酸鉀溶液

從數(shù)據(jù)可以看出提純和不提純

吸光度差別還是很大的

很容易造成失誤甚至是錯誤

因此必須對過硫酸鉀進(jìn)行提純

02

過硫酸鉀分解不完全

過硫酸鉀真是挺不讓人省心的

過硫酸鉀溶液的濃度

也會對吸光度造成挺大影響

我們再來看一組數(shù)據(jù)

↓

過硫酸鉀溶液濃度越高

吸光度就越高

所以過硫酸鉀在對水樣進(jìn)行消解時

分解不完全

也會造成實驗誤差

03

過硫酸鉀的空白值

影響空白大小的因素

不僅跟試劑的純度有關(guān)

也跟無氨水的選用

以及器皿的洗滌有關(guān)系

但是關(guān)鍵還在于試劑

一般普通分析純過硫酸鉀的

總氮含量最高不超過0.005%

由于試劑質(zhì)量存在差異

有些廠家、批次的試劑含氮量

常常達(dá)不到這個要求

致使空白值偏高

有條件的話建議使用優(yōu)級純試劑

盡量降低試劑中的含氮量

從而降低實驗空白值